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采用SelectPrep MAX 固相萃取柱測試食品中 對羥基苯甲酸酯類化合物

發布時間:2025-11-25 來源:

實驗背景及目的

對羥基苯甲酸酯類是常用食品防腐劑,安全性較高、抑菌效果好,但若大量或不正當使用,可能對人體健康造成一定危害?!禛B5009.31-2025 食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定》于2025年9月16日實施,標準新增了高效液相色譜法和液相質譜法,并采用強陰離子交換固相萃取柱進行前處理。華譜科儀結合Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm和SelectPrep MAX 500 mg/6 mL固相萃取耗材對醬油、果醬和鹵蛋中對羥基苯甲酸酯類化合物進行測定,檢測結果符合國標要求。

測試條件

器:華譜科儀S6000液相色譜儀(紫外檢測器)

色譜柱:Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm;

檢測器:254 nm;

流速:0.7 mL/min;

流動相:A:0.1%磷酸-水溶液;B:乙腈;

梯度程序:


進樣體積:10 μL;

溫度:35℃。


測試結果

檢出限、定量限

檢出限及定量限測試結果結果見表1、圖1。

表1  檢出限、定量限結果



圖1  檢出限定量限色譜圖

(1-對羥基苯甲酸甲酯;2-對羥基苯甲酸乙酯;3-對羥基苯甲酸異丙酯;4-對羥基苯甲酸丙酯;5-對羥基苯甲酸異丁酯;6-對羥基苯甲酸丁酯;7-對羥基苯甲酸庚酯)

實際樣品測定

參考國標方法,對醬油、果醬、鹵蛋樣品進行前處理檢測,加標量為10LOQ。醬油和果醬樣品中七種目標化合物的回收率均大于90%,鹵蛋樣品中七種目標化合物的回收率均大于75%。




圖2  不同樣品基質空白和加標對比色譜圖 

表2  不同樣品基質(10 LOQ)回收率測試結果



結論

參考《GB5009.31-2025 食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定》結合Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm和SelectPrep MAX 500 mg/6 mL固相萃取耗材對食品中對羥基苯甲酸酯類化合物進行測定,回收結果符合標準要求。

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